为了解菊黄东方鲀使用呋喃西林药物后的代谢物氨基脲(Semicarbazide,SEM)在其肌肉中的残留及消除规律,根据菊黄东方鲀(Takifugu flavidus)养殖的实际情况,以剂量为0.50 g/m³的呋喃西林原粉对养殖池进行全池泼洒,定期随机采集菊黄东方鲀肌肉样品,利用高效液相色谱-串联质谱法测定肌肉中的SEM质量浓度。结果表明,给药后菊黄东方鲀肌肉中SEM含量逐渐升高,约4 d后达到峰值,随后逐渐消除,消除速率在初始阶段较快,之后趋势缓慢,并在较长时间内维持一定的浓度范围,直至77 d实验结束时仍检出约2.50 μg/kg的SEM残留量。使用呋喃西林后的代谢物SEM在菊黄东方鲀肌肉中的残留时间较长,因此在养殖过程中,应严格禁止硝基呋喃药物的使用,从而保证河鲀鱼的质量安全。

本文建立了可检测鱼肉中四环素类药物残留、既环保又低成本的高效液相色谱化学发光(HPLC-CL)方法。具有光致氧化性的纳米二氧化钛(TiO₂)与鲁米诺反应产生化学发光(CL)信号,经Fe²⁺催化增强,而四环素类药物与Fe²⁺的络合作用抑制信号,进而实现对四环素类药物的检测。本方法对四环素、金霉素和多西环素的定量限(LOQ)分别为10.0、30.0和10.0 mg/kg,并应用于鱼肉样品中四环素类药物的残留检测,满足检测要求。采用纳米TiO₂代替传统化学发光氧化剂,避免一些有毒试剂的应用和化学试剂污染,具有环保、价廉等优势。

本文建立了高效液相色谱-串联质谱定量检测养殖水体中甲苯咪唑方法,方法定量限为0.5 μg/L,3个添加水平的平均回收率为79.0%~93.9%,日内相对标准偏差(RSD)为7.57%~8.27%,日间RSD为 7.43%~8.11%;分别以实际施药浓度15、50 μg/L作为受试浓度,开展室外水体中甲苯咪唑的消除实验。结果表明,室外养殖水体在自然光照下,甲苯咪唑的光降解速率遵循一级动力学规律,648 h后甲苯咪唑的光降解率可达80%以上;在15~18℃水温下,水体中甲苯咪唑消除半衰期为231.05 h;实验结束(648 h)时,施药浓度为50 μg/L的高浓度组水体中仍有6.4 μg/L甲苯咪唑。本研究结果可为水产养殖动物中甲苯咪唑的药代动力学研究提供基础数据。

随着经济和人口的增长,环境污染特别是水环境污染日益加剧,对水生生物和人体健康皆造成了威胁。农业固体废弃物因成本低、吸附能力强、易修饰和操作简单,而成为一种有潜力的传统吸附剂替代品。本文以多环芳烃污染物(PAHs)和有机磷农药(OPs)为分析对象,就农业固体废弃物的性质、吸附机理、影响因素及其作为吸附剂对水环境中PAHs和OPs的吸附性能等方面进行综述,并对其应用进行了展望。

高效氯氰菊酯在农业中应用广泛，其中水产品可以富集水系统中的高效氯氰菊酯，并通过食物链，影响人体的健康。本研究通过铕（Eu）颗粒标记氯氰菊酯抗体，研发针对高效氯氰菊酯检测的时间分辨免疫荧光检测卡。在对虾样品中添加高效氯氰菊酯标准品分析检测卡的准备度、精确度等指标时，研究发现氯氰菊酯检测卡的平均相对误差在4.24% ~8.66%之间，检测卡的批内变异系数在3.0%~8.6%之间，批间变异系数在4.8%~6.6%之间，最低检测限为0.35 ng/mL，检测范围为1~19.3 ng/mL，四参数拟合曲线决定系数R2=0.999 0；检测卡检测结果与气相色谱检测结果的相对误差在8 %~20 %之间，线性相关系数R＝0.989 9。结果表明本技术方法可以应用于水产品中高效氯氰菊酯的快速定量检测。

为了解三沙湾溪邳村滩涂养殖环境污染现状，２０１２ 年４ 月对该养殖区表层沉积物中有机碳、油类、硫化物、总磷、总氮、多氯联苯、滴滴涕和重金属（Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｈｇ、Ａｓ）含量进行分析与评价。结果表明：该海域沉积物中总氮含量达到生源要素Ⅱ类污染水平；单因子污染指数法的主要污染因子是氮和磷，富营养化程度较高；Ｈａｋａｎｓｏｎ 潜在污染因子较大的是汞和镉，风险水平总体不高，但污染程度受人为活动等外来源影响有缓慢增加的趋势；而生物效应浓度法显示，沉积物中ＤＤＴｓ 含量大于ＥＲＬ 限值，构成一定生态风险，但沉积物综合生态风险（联合毒性）不大，对生物产生中低毒性，毒性概率约为３０％。

采用气相色谱（GC- ECD ) 方法分析了漳江口水产品中六六六（HCHs ) 、滴滴涕( DDTs ) 的残留量，并对其残留水平、组成特征和人体健康风险进行了探讨与评价。结果表明：鱼类、虾类和贝类中HCHs 残留量（以湿重计） 分别为0. 842 ng?g -1 ( 未检出~ 1.42 ng?g -1 )、0.374 ng?g -1 ( 未检出 ~ 0. 762 ng?g -1 )、1. 04 ng?g -1 ( 未检出 ~ 1.59 ng?g -1 ) ; DDTs 残留量分别为96. 3 ng?g -1 ( 3.40 - 432 ng?g -1 )、6. 79 ng?g -1 ( 1.53 - 12 .1ng?g -1 ) 、37.0 ng?g -1 ( 9.02 ~ 78.0 ng?g -1 ) 。水产品中DDTs 残留量鱼类 > 贝类 > 虾类，且其残留量均高于HCHs的残留量。与其它地区相比，漳江口水产品中HCHs、DDTs含量属于中等水平。组成特征显示研究区域近期无HCHs 污染源输入，但局部区域近期有新DDT的输入，可能与三氯杀蹒醇的使用有关。所采集的水产品中HCHs、DDTs 残留量尚低于我国食品安全国家标准一食品中农药再残留限量（GB2763 - 2014) ，亦低于日本、欧盟等发达国家和地区相关的最大残留限量，HCHs、DDTs 通过膳食的暴露暂时不会对该地区的人体健康产生危害。

建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品经环己烷：乙酸乙酯（V/V，1:1）混合溶液超声提取，用乙腈饱和的正己烷除脂，再用正己烷饱和的乙腈反提，过PAE30006-C固相萃取小柱净化，用1%乙酸乙酯的正己烷淋洗，再用正己烷：乙酸乙酯（V/V，1:1）混合溶液洗脱，洗脱液浓缩后，正己烷定容，供GC-MS测定。结果显示：6种邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）在10～5000 ng/mL的线性范围内，相关系数在0.9992～0.9998，线性良好，检出限（LOD）在0.62～2.96 μg/kg，定量限（LOQ）在2.0～9.0 μg/kg。选择罗非鱼样品为测试对象，按照10 μg/kg、50 μg/kg和100 μg/kg的添加量做加标回收试验，平均回收率在70.5%～105.4%之间，相对标准偏差在3.78%～7.57%之间；选用南美白对虾、草鱼、锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证，在添加浓度为50 ug/kg的水平上进行加标回收实验，6种PAEs的平均加标回收率在71.5%～102.5%之间，相对标准偏差在3.25%～7.86%之间。该方法提取效率高，净化效果好，可操作性强，符合水产品中药物残留检测的要求。

本文建立了鱼肉中MS-222残留GC-MS检测方法。鱼肉样品经乙腈提取，氮吹浓缩，盐酸溶液引导MS222电离，Waters Oasis MCX固相萃取柱净化后，气相色谱-四极杆质谱检测。方法检出限为2.5 μg.kg-1,定量限为5.0 μg.kg-1；0.0025~1.0μg.mL-1范围内线性关系良好（r≥0.9996）；MS-222浓度范围在5.0~100.0μg.kg-1的鱼肉加标样，日内和日间平均回收率为78.4%~91.2%，相对标准偏差为3.62%~9.49%。实验结果表明，该检测方法适用于低浓度水平鱼肉中MS-222残留检测。

在我国东南地区每年都有人因食用带有河豚毒素的河豚鱼或织纹螺引起的中毒事件。本文以河豚毒素标准品溶液分析河豚毒素胶体金层析快速检测卡的最低检测出限为0.5 MU/mL或100 ng/mL。根据河豚毒素限量值（10 MU/g）设计了织纹螺以及河豚鱼的样品前处理方法，进一步分析了20个织纹螺及河豚鱼实际样品，准确率为100%，单个样品测试时间为20 min。结果表明:河豚毒素胶体金层析快速检测卡具有灵敏度高、特异性好、操作简便、可通过肉眼直接判读结果的特性，尤其适合于基层检测机构、渔业管理单位及水产品加工企业对河豚鱼或织纹螺中河豚毒素的快速筛查与分析。

建立渔业水质中七氟菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯10种拟除虫菊酯残留的分析方法。样品以石油醚萃取、无水硫酸钠脱水、减压浓缩后用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）测定。七氟菊酯在2.5～100ng/mL、其它9种菊酯在5～200ng/mL内线性关系良好(r≥0.9954)；0.05μg/L、0.5μg/L、1μg/L添加浓度水平的回收率在73.8～100.2%之间，相对标准偏差（RSD）为2.53～10.3%；检出限（LOD）为0.125～2.5ng/L，最低定量限(LOQ)为0.025～0.05μg/L。该方法简单快速、准确可靠，能满足渔业水质拟除虫菊酯污染的检测要求。